湿石棉比表面积测定方法

    本标准适用于机选石棉比表面积的测定，测量范围为20～400dm2/g。     如果试样中含有过多非纤维状颗粒杂和，则测不出稳定的结果。  1  方法概述      本方法是根据定量空气透过空隙度一定的试样层所需时间来测定试样的比表面积。试样  层中空隙数量和大小是试样纤维尺寸的函数，它决定空气透过试样层所受阻力。试样比表面  积越大，试样层中孔隙越细、越多、通过的空气所受阻力越大，透气时间越长。  2  试样制备  2?1  按湿石棉质量标准中有关规定，采取、制备混合试样2?5kg。 2?2  用堆锥四分法从混合试样中缩制约55g的试样三个。 2?3  将试样放入干燥箱内，在105～110℃下干燥至恒重，移入干燥器中冷却，称取50±0.  01g的试样装入塑料袋内。 2?4  把装有试样的塑料袋口用手捏住摇动，直至试样中没有团、块为止。  3 仪器设备      a.TQ-1A型比表面积测定仪。主要由样筒组件、止加阀、微型真空泵、压力计组件、计  时器等部分组成。其构造原理见下图。     b.捣实器。     c.装样漏斗。     e.缩分簸箕。     f.装样簸箕。   4  仪器校准  4?1 漏气检查     在标定或使用之前必须检查空气流经管路是否漏气。检查方法是用软橡胶塞代替样筒压  紧盖。开动真空泵加负压，当压力计中液面降至长电极端点以睛，不超过20mm处时，停止真  空泵。如果300s后液面仍保持不动，或600s时液面回升小于2?5mm均为正常。否则，要找出  漏气处加以密封。 4?2 样筒有效容积的测定     用符合仪器标准精度要求的量具，测量样筒每个组件的尺寸，计算出样筒有效容积。若  所测容积与规定的65475mm5之差超过1%，必须更换样筒或其他不合标准的组件。每隔半年应  校核一次。 4?3 仪器常数的测定     按第5章规定的方法测定已知比表面积石棉试样的透气时间。按6?2计算相应的常数K值  。再用另外一个已知比表面积石棉试样试验。仪器常数应取两个试样的算术平均值。其相应  差不得超过1%。     注：①已知比表面积石棉试样由非金属矿产品质量监督检验中心提供。         ②当样筒有效容积发生变化：更换滤纸或压力计时，都应重新测定仪器常数。  5  试验步骤  5?1  将孔板和滤纸放在样筒的环台上。 5?2 将制备好的试样倒在平台上，混匀后分为大致相等的四份，分四次装入样筒。填装时  ，注意使物料层平匀，而后进行适当捣实，不应使试样层的空隙度小于70%。 5?3 在试样层的上面再放一张滤纸，将盖板的网面向下盖在滤纸上，加压旋紧压紧盖。 5?4 将装好试样的样筒安在止回阀座上，加压拧紧，但压力不过大。 5?5 开动真空泵，计时器自动回零。待压力计液面降至长电极下端时，立即停止真空泵。  测定即开始自动进行。计时器上显示出试样的透气时间。每个试样重复测三次以上。      注：滤纸不得重复使用。  6  结果计算  6?1 试样透气时间的计算      时间读数精确到0?1s。每个试样的透气时间取三个读数的算术平均值为测定结果。每  个读数与算术平均值的相对误差应小于2%。否则，重新测定。 6?2 比表面积的计算     将每个试样透气时间的算术平均值代入下式计算其相应的比表面积值：                                 K    e2    1                             S=—— ——   —×T                                ρ  (1-e)  μ 式中：S——石棉比表面积dm2/g；       K——仪器常数，根据已知密度、比表面积的试样测出透气时间，计算得出；      ρ——石棉平均密度，g/cm3；       e——试样层的空隙度可查表1；      μ——试验温度下的空气粘度可查表2，P；       T——测定时间，s。 6?3 试验结果的计算     取两个试样比表面积的算术平均值为试验的阳终结果。每个试样的比表面积值与算术平  均值相对误差应小于2%。否则，应进行第三个试样的测定，以不超差的测定值计算试验结果  。                                                    e3                             表1 不同孔隙度所对应的———数值                                                    (1-e)2 ———————————————————————————————————————                  e3                         e3                         e3       e        ———           e       ————            e        ———                (1-e)2                    (1-e)2                      (1-e)2    0.650        1.497         0.692      1.869             0.732      2.337    0.652        1.513         0.694      1.889             0.734      2.364    0.654        1.529         0.696      1.910             0.736      2.392    0.656        1.544         0.698      1.931             0.738      2.420    0.658        1.561         0.700      1.952             0.740      2.448    0.660        1.577         0.720      1.974             0.742      2.477    0.662        1.594         0.704      1.996             0.744      2.507    0.664        1.610         0.706      2.018             0.746      2.537    0.666        1.627         0.708      2.040             0.748      2.567    0.668        1.644         0.710      2.063             0.750      2.598    0.670        1.662         0.712      2.086             0.752      2.630    0.672        1.680         0.714      2.110             0.754      2.662    0.674        1.697         0.716      2.133             0.756      2.694    0.676        1.715         0.718      2.157             0.758      2.727    0.67         1.734         0.720      2.182             0.760      2.761    0.680        1.752         0.722      2.207             0.762      2.795    0.682        1.771         0.724      2.232             0.764      2.830    0.684        1.790         0.726      2.258             0.766      2.865    0.686        1.810         0.728      2.284             0.768      2.901    0.688        1.829         0.730      2.310             0.770      2.938    0.690        1.849 ———————————————————————————————————————                          表2  在不同温度下空气的粘度 ———————————————————————————————————————                                                                1             温  度 ， ℃          空气粘度，P                  —                                                                μ                   8               0?0001749                 75?61                   10              0?0001759                 75?40                   12              0?0001768                 75?21                   14              0?0001778                 75?00                   16              0?0001788                 74?79                   18              0?0001798                 74?58                   20              0?0001808                 74?37                   22              0?0001818                 74?17                   24              0?0001828                 73?96                   26              0?0001837                 73?78                   28              0?0001847                 73?58                   30              0?0001857                 73?38                   32              0?0001867                 73?19                   34              0?0001876                 73?01 ———————————————————————————————————————      附加说明：     本标准由国家建筑材料工业局提出，由国家建筑材料工业局咸阳百金属矿研究所归口。     本标准由国家建筑材料工业局咸阳非金属研究所负责起草。     本标准主要起草人赵桂。