碳纤维增强塑料树脂含量试验方法

  本方法系用硫酸消化法测定碳纤维增强塑料树脂含量，其原理是加热的硫酸使树脂基体分  解完全。适用于硫酸在一定条件下能使树脂基体完全分解又不过份地腐蚀纤维的碳纤维增强  塑料。  1 试样   1.1 试样重量和厚度    试样重量约0?5g，试样厚度小于3mm。  1.2 试样数量    每组试样至少3个。  1.3 试样制备  1.3.1 试样应在整个样品有代表性部位或按技术要求选取。  1.3.2 试样重量和试样厚度按1.1。当样厚大于3mm时应劈开，使之小于3mm，然后同时消化  。试样形状不限，以放入容器合适即可。  1.3.3 除去试样表面油污。  1.4 试样状态调节     按GB 1446《纤维增强塑料性能试验方法总则》有关规定。  2 试验仪器与试剂   2.1 仪器  2.1.1 分析天平：感量0?1mg。  2.1.2 可调节温度的加热器。  2.1.3 烧杯或烧瓶：容积25ml。  2.1.4 耐酸过滤器：孔径为4.5～9?0μm。  2.1.5 吸滤瓶。  2.1.6 真空泵及压力表。  2.1.7 烘箱。  2.2 试剂  2.2.1 95～98%硫酸：分析纯。  2.2.2 30%过氧化氢：分析纯。  3 试验步骤   3.1 称样约0?5g,1至0?1mg。  3.2 试样放入烧杯或烧瓶内，注入95～98%硫酸(硫酸用量不得少于30ml)。插入触点温度计  并调至所需温度。  3.3在通风橱内加热装有酸和试样的容器。消化液由室温升至消化温度(注)时间不得少于15  min。    注：“消化温度”定义为滴加氧化氢前的温度。  3.3.1 环氧、聚酯类碳纤维增强塑料消化温度为220±10℃，不恒温。  3.3.2 酚醛碳纤维增强塑料消化温度为285±5℃，恒温1h。  3.3.3 不同类型树脂消化温度的选择依据是：在所选定的温度条件下，按3.4滴加30%过氧  化氢能使消化液澄清且纤维能全部浮至液面。  3.4 消化后的混合液用30%过氧化氢澄清。  3.4.1 将过氧化氢沿瓶壁缓慢滴加，至消化液澄清纤维浮至溶液表面为止。  3.4.2 再加热澄清后的混合液至消化温度10min，如又混浊需再滴加、搅拌，至澄清止。  3.5 称量洗净并恒重的过滤器，1至0?1mg。  3.6 用蒸馏水稀释澄清并冷却后的消化液，真空抽滤。抽滤压力以130mmHg为宜。并用蒸馏  水反复抽滤，直至溶液呈中性。最后用丙酮(约30ml)冲洗一次。  3.7 抽滤后的纤维和过滤器放入150±5℃烘箱内干燥2h，再放入干燥器内冷却至室温，称  重，1至0?1mg。此重量减3?5中过滤器重量则得消化后碳纤维重。  3.8 称量一束对试样有代表性的纤维，按上述同样条件做空白试验。纤维重量约等于被消  化试样重，长度应与试样中纤维长度相近，然后计算空白纤维失重百分率。  4 计算    4.1 碳纤维增强塑料树脂含量按下式计算：                           　　   G2                        Wr=〔1- ----------〕×100                                 G1(1-W1) 式中：Wr——碳纤维增强塑料树脂重量百分含量；       G1——消化前碳纤维增强塑料试样重，g；       G2——消化后剩余碳纤维重，g；       W1——空白试验的纤维失重百分率。  4.1.1 该公式计算的碳纤维增强塑料树脂含量中不包括纤维涂层和浸润剂等物质。如果要  获得包括浸润剂的树脂含量，需把做空白试验的纤维萃取后再消化。  4.1.2 如果要获得碳纤维增强塑料纤维体积含量则可按附录A计算。  5 试验结果    试验结果按GB 1446有关规定。  6 试验报告     试验报告包括如下内容：   a?试验项目名称；   b?试样来源和批号；   c?试样数目；   d?试验中异常现象；   e?试验结果；   f?试验人员、日期及其他。                                  附 录 A                     碳纤维增强塑料纤维体积含量换算                                 (补充件)      碳纤维增强塑料纤维体积含量按下式换算：                           　　   G2     G1                        Vf=〔----------/----〕×100………………………………(A1)                              pf(1-W1)   pc                           　Wf·pc                        或：Vf=----------×100…………………………………………(A2)                               pf 式中：Vf——碳纤维增强塑料纤维体积百分含量；       pf——碳纤维密度，g/cm[3]；       pc——碳纤维增强塑料试样密度，g/cm[3]；       Wf——碳纤维增强塑料中纤维重量百分含量；      G1、G2、W1意义同正文中4.1。                                     ________________      附加说明：    本标准由国家建筑材料工业局提出，由全国塑料标准化技术委员会纤维增强塑料标准化  分技术委员会归口。    本标准由国家建筑材料工业局哈尔滨玻璃钢研究所负责起草。    本标准主要起草人王荣秋、张艳玲。