海泡石

1  主题内容与适用范围  1.1  本标准规定了海泡石产品的种类、等级、技术要求、试验方法及验收规则。 1.2  本标准适用于钻井泥浆和油脂脱色用海泡石的质量检验和验收，其他用途的海泡石亦  可参照采用。  2  引用标准      GB 601  化学试剂  滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备  3  术语  3.1  活性度     表明海泡石的活化程度。以每百克海泡石样品消耗0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的体积(m  L)来表示。 3.2  游离酸     海泡石粘土中以游离状态存在的酸，按H2SO4计，以%表示。  4  产品的种类、等级  4.1  产品根据用途分为钻井泥浆用海泡石和油脂脱色用海泡石两类。 4.2  油脂脱色用海泡石根据脱色力分为优级品、一级品和合格品。  5  技术要求  5.1  钻井泥浆用海泡石的技术要求见表1。                              表1  钻井泥浆用海泡石技术要求 ________________________________________________________________________________    悬浮体性能，粘度计600r/min的读数          ≥                30.0    孔径0.071mm筛筛余量，%                    ≤                8.0    水分(从生产厂装运时)，%                   ≤                16.00 ________________________________________________________________________________ 5.2  油脂脱色用海泡石的技术要求见表2。                              表2  油脂脱色用海泡石技术要求 ________________________________________________________________________________                                              优级品       一级品       合格品 ________________________________________________________________________________   脱色力                           ≥         300          220          115    活性度                           ≥                     80.0    游离酸(以H2SO4计)，%             ≤                     0.20    孔径0.071mm筛筛余量，%           ≤                      5.0    水分(从生产厂装运时)，%          ≤                     11.00 ________________________________________________________________________________  6  试验方法  6.1  仪器及装置     a.  天平：感量，0.001和0.000 1g；     b.  高速搅拌机：承载状态下转速11 000±300r/min，带有直径为2.5cm的单个波纹状  叶轮；     c.  搅拌筒：高180mm，顶端内径97mm，底端内径70mm；     d.  粘度计：直读式，读数在0～300之间，转速为600r/min；     e.  分光光度计：波长510mm，吸光度0～1.5，1cm比色杯，蒸馏水作参比；     f.  磁力搅拌器；     g.  烘箱：温度为0～200℃；     h.  标准筛：孔径为0.071mm；     i.  恒温水浴：温度在95～100℃；     j.  水压表：表压可调至700kPa；     k.  电炉；     l.  中速定量滤纸。 6.2  试剂     a.  盐酸：0.5%(V/V)；     b.  氯化钠饱和溶液：将约40g氯化钠加到100mL蒸馏水中，充分搅拌，并过过滤；     c.  正辛醇：分析纯；     d.  中性磷酸盐；     e.  氢氧化钠：分析纯；     f.  氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.1mol/L，按GB 601配制；     g.  氢氧化钠溶液：c(NaOH)=0.03mol/L)；     配制方法：称取1.2g氢氧化钠，溶于100mL水中，移入1 000mL容量瓶中，稀释至刻度，  摇匀。     标定：准确称取于105～110℃烘1h的基准苯二甲酸氢押0.1～0.2g，称准至0.000 1g，  溶于50mL新煮沸过的冷水中，加2～3滴1%酚酞指示剂，用0.03mol/L氢氧化钠标准溶液滴定  溶液显微红色。氢氧化钠溶液浓度按式(1)计算：                                             M                 氢氧化钠溶液浓度(mol/L)=---------- …………………………………(1)                                          V×204.2 式中：M——苯二甲酸氢钾的质量，g；       V——滴定时消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL；   204.2——苯二甲酸氢钾的摩尔质量。     h.  乙酸钠标准溶液：c(CH3COONa)=0.1mol/L，称取136.08g乙酸钠(CH3COONa·3H2O)  ，称准至0.001g，溶于100mL蒸馏水中，混匀；     i.  1%酚酞指示剂；     j.  标准土：脱色力110；     k.  标准菜油：将市售菜油置于铝锅内，在电炉上加热(控制油温不要超过100℃)1h。  在加热过程中，每隔10min左右加入适量海泡石，并不断用玻璃棒搅拌，过滤，将滤液摇匀  ，取出少许在分光光度计上比色。滤液的吸光度小于0.80为宜，再加入适量菜油混匀，使其  吸光度0.80±0.01，此即为标准菜油介质，装入棕色磨口瓶中保存备用。 6.3  试样及其制备     将按7.2条取得的试样倒在牛皮纸上，用翻滚法混匀(至少翻滚15次)，用四分法分成两  份，分别装入两个磨口瓶中，一份为备样，一份为试验样，各个试验用样量根据需求称取，  称样时用牛角勺在瓶里搅匀。 6.4  水分测定 6.4.1  试验步骤     称取2g试样，准确到0.000 1g，放入已干燥称量的称量瓶中，在105±3℃的烘箱中烘1  ～2h，取出放入干燥器中，冷却30min，称量。再放入烘箱中烘30min，按同样的方法冷却，  称量，直至差量不大于0.000 3g为止，以最后一次数据为准。 6.4.2  结果计算     水分含量(%)按式(2)计算，精确至小数点后三位。                                      m-m1                         水分含量(%)=------×100    …………………………………(2)                                       m 式中：m——干燥前试样质量，g；      m1——干燥后试样质量，g。     同一试样应进行平行测定，若平行样间之差不大于0.5%，取其算术平均值为试验结果，  否则重新进行测定。 6.5  筛余量测定 6.5.1  试验步骤     称取10g试样，准确到0.001g，加到350mL含有0.2g中性磷酸盐的水中，在高速搅拌机上  以11 000±300r/min的转速搅拌20min。把试样倒入孔径0.071mm的标准筛中，以压力68.9kP  a的水流冲洗筛子上的试样2min左右，把筛余物冲洗到已知质量的蒸发皿中，在105±3℃的  烘箱中烘干至恒重并称量。 6.5.2  结果计算     筛余量(%)按式(3)计算：精确至小数点后二位。                                            m2                                 筛余量(%)=----×100  ………………………………(3)                                            m3 式中：m2——筛余物质量，g；       m3——试样质量，g。     同一试样应进行平行测定，取测定结果的算术平均值为最终结果。 6.6  悬浮体性能测定 6.6.1  一边用玻璃搅拌一边逐渐把20g试样加入350mL氯化钠饱和溶液中，然后用高速搅拌  机在11 000±300r/min的转速下搅拌20min。把制成的悬浮体倒入适当的容器中，加入2滴正  辛醇，并且用刮勺搅拌，把容器放到粘度计上，记录在600r/min转速下刻度盘的读数。 6.6.2  同一试样应进行平行测定，若平行测定读数之差不大于4，取其算术平均值为最终结  果，否则应重新测定。 6.7  脱色力测定 6.7.1  试验步骤 6.7.1.1  用移液管取15mL标准菜油，移入干燥比色管内，加入0.060 0～0.200 0g于150±3  ℃下烘干30min的海泡石试样，加塞摇动，使试样均匀分散于散油介质中。 6.7.1.2  净比色管置于温度95～100℃的水浴中加热1h，每间隔10min取出摇动1min，冷却  后，用双层滤纸过滤于50mL的烧杯内。 6.7.1.3  全部过滤完后，在分光光度计上比色，读取吸光度A。 6.7.1.4  分别准确称取0，0.030，0.050 0，0.070 0，0.090 0，0.110 0，0.150 0和0.20  0 0g标准土，各按上述方法测定其脱色后的吸光度，绘制标准土的用量与吸光度相对应的标  准土脱色曲线。在曲线上查出与试样吸光度A相对应的标准土质量。 6.7.2  结果计算     脱色力按式(4)计算，精确至小数点后二位。                                           m4                                   脱色力=----×T0   ………………………………(4)                                           m5 式中：m4——与试样吸光度相对应的标准土质量，g；       m5——试样质量，g；       T0——标准土的脱色力。     同一试样应进行平行测定，若平行测定结果之差不大于20，取其算术平均值为最终测定  结果，否则应重新进行测定。 6.8  活性度测定 6.8.1  试验步骤 6.8.1.1  称取20.00g试样，置于250mL带磨口塞的锥形瓶中。加100mLc(CH3COONa)=0.1mol/  L乙酸钠标准溶液，强烈振摇几次，加热至30℃，迅速置于磁力搅拌器上，搅拌15min取下，  再强烈振摇几下，立即过滤于洁净干燥的锥形瓶中。用移液管取50mL滤液于另一锥形瓶中，  加入三滴酚酞指示剂，用c(NaOH)=0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈微红色，保持半  分钟不消失为终点。 6.8.1.2  按同样步骤以蒸馏水代替乙酸钠标准溶液做一空白试验。 6.8.2  结果计算     活性度按式(5)计算，精确至小数点后二位。                                          CNaOH    100                         活性度=2(V1-V2)-------×-----  ……………………………(5)                                          0.1      m6 式中：V1——样品消耗氢氧化钠标准溶液之体积，mL；       V2——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL；    CNaOH——标定的氢氧化钠标准溶液之浓度，mol/L；       m6——试样质量，g；        2——取样倍率。     同一试样应进行平行测定，若平行样间之差不大于3，取其算术平均值为最终结果，否  则应重新测定。 6.9  游离酸测定 6.9.1  试验步骤 6.9.1.1  称取1g试样，称准至0.000 1g，置于150mL烧杯中，加水约50mL，加热煮沸3min。  将其过滤于125mL带磨口塞的锥形瓶中，以热蒸馏水洗涤烧杯和带有滤纸的漏斗4～5次，再  将滤液煮沸以除去CO2，加盖盖严。冷却至室温后，加三滴酚酞指示液，用c(NaOH)=0.03mol  /L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液显微红色。     用蒸馏水按同样方法做一空白试验。 6.9.2  结果计算     游离酸含量(%)按式(6)计算，精确至小数点后三位。                                       CNaOH(V1-V2)×49×10[-3]                 游离酸(以H2SO4计，%)=--------------------------×100 …………(6)                                                m7 式中：CNaoH——标定的氢氧化钠标准溶液浓度，mol/L；          V1——滴定试样消耗氢氧化钠标准溶液之体积，mL；          V2——空白试验消耗氢氧化钠标准溶液之体积，mL；          m7——试样质量，g；  49×10[-3]——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相当的，以克表  示的硫酸的质量。     同一试样应进行平行测定，若平行样间之差不大于0.04%，取其算术平均值为最终结果  ，否则应重新测定。  7  验收规则  7.1  批量     每200袋海泡石产品为一批：散装产品每运输车为一批。不足一批量也按一批计。 7.2  取样 7.2.1  袋装海泡石产品采取等距抽样，即在一批量中每隔n-1袋，在该袋中至少抽50g，n按  式(7)计算：                                   N                               n=-----   ………………………………………………(7)                                   10 式中：N——每批产品的总袋数；       n——取样间隔数。     当计算的n值为带有小数值时，小数点以后部分舍去。当N≤10时，分别在批中每袋抽取  。取样时，用取样钎从袋口垂直插入袋中1/2处取样，所取总样量不少于500g。 7.2.2  散装海泡石产品取样分别从堆积的上、中、下多部位取，所取总样量不少于500g。 7.3  判定规则 7.3.1  每批产品均应经过检验。如经检验有一项指标不符合标准要求时，应从同批量中重  新取样，复检，全部检验指标合格方为合格品，否则为不合格品。 7.3.2  收货一方在收到产品一个月内如对产品质量有异议时，应以备样重新检验。如仍有  异议，由上级质量监督部门仲裁。  8  标志、包装、运输、贮存  8.1  包装要坚固、整洁，每袋净重25±0.5kg；包装材料为：内层塑料袋，外层编织袋。 8.2  标志要明确，清晰，包装袋口应标有商标、生产单位、种类、等级。包装袋上应标有  商标、生产单位、种类、等级、批号、生产日期 。 8.3  贮存运输中应防雨、防潮、防破包，严禁与农药、化肥、化学药品等混放、混运。                                ____________________      附加说明：     本标准由咸阳非金属矿研究所归口。     本标准由咸阳非金属矿研究所负责起草。     本标准主要起草人王彩玲。