水泥水化热试验方法（直接法）

        本标准适用于测定水泥水化热。         本标准是在热量计周围温度不变条件下，直接测定热量计内水泥胶砂温度的变化 ，计算热量计内积蓄和散失热量的总和，从而求得水泥水化7天内的水化热（单位是卡／ 克）。     注：水泥水化7天今期的水化热可按附录方法推算，但试验结果有争议时，以实测法 为准。                              一、仪器设备         1．热量计         （1）保温瓶：可用备有软木塞的五磅广口保温瓶，内深约22厘米，内径为8．5 厘米。         （2）截锥形圆筒：用厚约0．5毫米的铜皮或白铁皮制成，高17厘米，上口径7．5 厘米，底径为6．5厘米。         （3）长尾温度计：0－50℃，刻度1至0．1℃。         2．恒温水槽     水槽容积可根据安放热量计的数量及温度易于控制的原则而定，水槽内水的温度应准 确控制在20±0．1℃，水槽应装有下列附件：         （1）搅拌器。         （2）温度控制装置：可采用低压电热丝及电子继电器等自动控制。         （3）温度计：1度为±0．1℃。         （4）固定热量计用的支架与夹具。                                二、准备工作         3．温度计：须在15、20、25，30、35及40℃范围内，用标准温度计进行校核。         4·软木塞盆：为防止热量计的软木塞盖渗水或吸水，其上、下走向及周围应用 蜡涂封。较大孔洞可先用胶泥堵封，然后再涂蜡。封蜡前先将软木塞中心钻一插温度计用 的小孔并称重，底面封蜡后再称其重以求得蜡重，然后在小孔中插入温度计。温度计插入 的深度应为热量计中心稍低一些。离软木塞底面约12厘米，最后再用蜡封软木塞上表面以 及其与温度计间的空隙。         5．套管：温度计在插入水泥胶砂中时，必须先插入一端封口的薄玻璃营管或铜 套管，其内径较温度计大约2毫米，长约12厘米，以免温度计与水泥胶砂直接接触。         6．保温瓶、软木塞、截锥形圆筒、温度计等均需编号并称量，每个热量计的部 件不宜互换，否则需重新计算热量计的平均热容量。                                             三、热量计热容量的计算         7．热量计的平均热容量C，按下式计算：                   g           g1         C＝0.2×── ＋0.45×── ＋0.2×g2＋0.095×g3＋0.79×g4＋0.4×g5                   2            2            ＋0.46×V 式中：C──不装水泥胶砂时热量计的热容量，卡／℃；       g──保温瓶重，克；      g1──软木塞重，克；      g2──玻璃管重，克（如用铜管时系数改为0．095）；      g3──铜截锥形圆筒重，克（如用白铁皮制时系数改为0．11）；      g4──软木塞底面的蜡重，克；      g5──塑料薄膜重，克；       V──温度计伸人热量计的体积，厘米[3]（0．46是玻璃的容积比热，卡／厘米[3]            ·℃）。     式中各系数分别为所用材料的比热（卡／克·℃）。                                 四、热量计散热常数的测定         8．试验前热量计各部件和试验用品应预先在20±2℃下恒温24小时，首先在截锥 形圆筒上面，盖一块16x16厘米，中心带有圆孔的塑料薄膜，边缘向下折，用橡皮筋箍紧 ，移人热量计中，用漏斗向圆筒内注入550毫升温度约45℃的温水，然后用备好的插有温 度计（带有玻璃或铜套管）的软木塞盖紧。在保温瓶与软木塞之间用蜡或胶泥密封以防止 渗水，然后将热量计垂直固定于恒温水槽内进行试验。         9．恒温水槽内的水温应始终保持20±0．l℃，试验开始经6小时测定第一次温度 T1（一般为35℃左右），经44小时后测定第二次温度T2（一般为21℃左右）。         10．热量计散热常数的计算     热量计散热常数K按下式计算注：                                   lgδT1－lgδT2                      K＝（C＋W）─────────                                      0.434δt 式中：K──散热常数，卡／小时。℃；       W──水量（或热当量，卡／℃），克；       C──热量计的平均热容量，卡／℃；    δT1──试验开始6小时后热量计与恒温水槽的温度差，℃；    δT2──试验经过44小时后热量计与恒温水槽的温度差，℃；     δt──自T1至T2时所经过的时间，小时。     注：此公式是根据测定过程中，热量计散失的热量Q与该测定过程中的平均温度差δT     和时间间隔δt成正比推算，其比例常散为散热常数K。                       Q＝K·δT·δt                              Q                              K＝─────                           δT·δt          式中：Q＝（C＋W）（T1－T2）                            δT1－δT2                             δT＝───────                                              δT1                              ln───                                 δT2     热量计散热常数应测定两次，取其平均值。两次相差应小于1卡／小时·℃。热量计 散热常数K应小于40卡／小时·℃，热量计每年必须重行测定散热常。                         五、水泥胶砂水化热的测定     11．为了保证热量计温度均匀，采用胶砂进行试验。砂子采用GB178－77《水泥强度 试验用标准砂》中规定的平谭标准砂，水泥与砂子配比根据水泥品种与标号选定，配比的 选择宜参照表1；胶砂在试验过程中，温度最高值应在30－38℃范围内（即比恒温水槽的 温度高10－18℃）。试验中胶砂温度的最大上升值小于10℃或大于18℃，则须改变配比， 重新进行试验。                                   表1  ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┯━━━━━━━━━━━━━━━━                                          │       水泥与砂子配比                 水  泥  品  种           ├────┬────┬──────                                          │ 325号  │ 425号  │ 525号以上  ────────────────────┼────┼────┼──────   硅酸盐大坝水泥、普通硅酸盐大坝水泥、硅 │        │        │   酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、抗硫酸盐水泥 │ 1：2.0 │ 1：2.5 │  1：3.0  ────────────────────┼────┼────┼──────   矿渣大坝水泥、粉煤灰大坝水泥、矿渣硅酸 │        │        │   盐水泥、火山灰质硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸 │ 1：1.0 │ 1：1.5 │  1：2.0   盐水泥                                 │        │        │  ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┷━━━━┷━━━━┷━━━━━━      12．胶砂的加水量：以水泥净浆的标准稠度（％）加系数B（％）作为水泥用水量 （％）。B值根据胶砂配比而不同，见表2。胶砂的加水量为胶砂配比中水泥的重量乘以 水泥用水量（％）。                                  表2  ━━━━━┯━━━━┯━━━━┯━━━━┯━━━━┯━━━━┯━━━━━    胶砂配比│ 1：1.0 │ 1：1.5 │ 1：2.0 │ 1：2.5 │ 1：3.0 │ 1：3.5  ─────┼────┼────┼────┼────┼────┼─────       B    │   0    │  0.5   │   1.0  │  3.0   │  5.0   │   6.0  ━━━━━┷━━━━┷━━━━┷━━━━┷━━━━┷━━━━┷━━━━━     13．试验前，水泥、砂子、水待等材料和热量计各部件均应预先在20±2℃下恒温。试 验时，水泥与砂子干混合物总重量为800克，按选择的胶砂配比，计算水泥与标准砂用量 分别称量后，倒入拌合锅内干拌1分钟，移入已用湿布擦过的拌合锅内，按表2规定的胶砂 加水量加水。湿拌3分钟后，迅速将胶砂装入内壁已衬有牛皮纸衬的截锥形圆筒内，粘在 锅和勺上的胶砂，用小块棉花擦净，一起放入截锥形圆筒中，并在胶砂中心钻一个深约12 厘米的孔，放入玻璃管或铜管以备插入温度计。然后盖上中心带有圆孔的塑料薄膜，用橡 皮筋捆紧，将其置于热量计中，用插有温度计的软木塞盖紧。从加水时间起至软木塞盖紧 应在5分钟内完成，至7分钟时（自加水时间算起），记录初始温度t及时间。然后在软木 塞与热量计接缝之间封蜡或胶泥，封好后即将热量计放于恒温水槽中加以固定。水槽内高 出水面应高出软木塞顶面2厘米。    注：牛皮纸衬的热容量可忽略不计。    14．热量计放入恒温水槽后，在温度上升过程中，应每小时记录一次；在温度下降过 程中，改为每2小时记录一次，温度继续下降或变化不大时改为4小时或8小时记录一次。 试验进行到七昼夜为止。                        六、试验结果的计算    15．根据所记录各时间与水泥胶砂的对应温度，以时间为横坐标（1厘米＝5小时），温度为 纵坐标（1厘米＝1℃）在坐标纸上作图。并画出20℃水槽温度恒温线。    恒温线与胶砂温度曲线间总面积（恒温线上的面积为正面积，恒温线以下的面积为负 面积）ΣF0￣x（小时·℃）可按下列计算方法求得。     （1）用求积仪求得。     （2）把恒温线与胶砂温度曲线间的面积按几何形状划分较小的三角形、抛物线、梯 形面积F1、F2、F3……（小时·℃）等，分别计算，然后将其相加，因为1平方厘米等于 5小时·℃，所以总面积乘5即得ΣF0￣x（小时·℃）。     （3）近似矩形法：      参照图，以每5小时（1厘米）作为一个计算单位，并作为矩形的宽度。矩形的长度 （温度值）是通过面积补偿确定。如图所示，在补偿的面积中间选一点，这一点如能使 一个计算单位的画实线面积与空白面积相等，那么这一点的高度便可作为矩形的长度， 然后与宽度相乘即得矩形面积。     将每一个矩形面积相加，再乘以5即得ΣF0￣x（小时·℃）的数值       （4）用电子仪器自动记录和计算。     （5）其他方法     16．根据水泥与砂子重量、水量及热量计平均热容量C，按下式计算装水泥胶砂后热量计 的热容量Cp（卡／℃）。             Cp＝（0.2×水泥重）＋（0.2×砂重）＋1.0×水重＋C     17．在－定龄期X时，水泥水化放出的总热量为热量计中积蓄热量和散失热量的总和 Qx（卡），按下式求得：                  Qx＝Cp（tx－t0）＋K·ΣF0￣x 式中：Cp──装水泥胶砂后热量计的热容量，卡／℃；       tx──水泥胶砂在龄期为x小时的温度，℃；       t0──水泥胶砂的初始温度，　℃；        K──热量计的散热常数，卡／小时·℃； ΣF0￣x2──在0～x小时间恒温水槽温度直线与胶砂温度曲线间的面积，小时·　℃。     18．在一定龄期时水泥水化热q，（卡／克），按下式计算：                         Qx                   qx＝───                          G 式中：Qx──龄期为x时，水泥放出的总热量，卡；        G──试验用水泥重量，克。     19．水泥水化热试验结果必须采取两次试验的平均值并取整数，两次结果相差应小于 3卡／克。  附录                               7天水化热的推算法         1．根据热量计内水泥胶砂温升曲线3天末的高度h及按水泥品种选用的经验常数 A，代入下式                     ΣF3￣7（推算）＝A·h  求得ΣF3￣7（推算）：                       式中：ΣF3￣8（推算）──为推算的3－7天龄期恒温水槽等温线与胶砂温度曲线间的面                           积，小时·℃；                      h──水泥胶砂温升曲线3天末的高度，℃；                     A──常数，是根据大量的不同品种水泥水化热试验结果，分别统                          计整理的，其数值见下表。          2．将ΣF3￣7（推算）及按水泥品种选用的7天末温度经验值Ty代入下式求得 3～7天龄期推算的水泥水化热q3－7（推算）。                       Cp（Ty－T3）＋K·ΣF3￣7（推算）                  q＝──────────────────                                     G  式中：Ty──是根据大量水泥水化热试验实测结果，按水泥品种分别统计整理的水泥胶砂             7天末温度的数值，℃见下表；       T3──为实测水泥胶砂水化3天未温度值，℃；       Cp、K、G同标准正文。                        常数A及7天末温度Ty的统计值注  ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┯━━━━┯━━━━━                水    泥    品    种                  │   A    │   Ty  ──────────────────────────┼────┼─────   硅酸盐水泥、硅酸盐大坝水泥                         │   55   │   20.4  ──────────────────────────┼────┼─────   矿渣硅酸盐水泥、矿渣大坝水泥                       │   57   │   20.6  ━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━━┷━━━━┷━━━━━     注：表内A及Ty值可根据生产厂统计结果进行修正。     3．7天水化热结果由下式求得：                  q7（堆算）＝q3（实测）＋q3￣7（推算） 式中：q3（实测）──按标准法实际测得的水泥3天龄期水化热，卡／克。