标准名称 :钠钙硅玻璃化学化析方法
标准类型 :中华人民共和国国家标准
标准号 :GB 1347—88
标准发布单位:国家标准局 发布
标准正文 :正文
一、主题内容与适用范围
本标准规定了钠、钙、硅玻璃的化学分析方法。
本标准适用于钠、钙、硅玻璃,如建筑用平板玻璃或类似组成的玻璃化学分析。
二、分析方法
2?1 标准中对同一组分并列的测定方法,可根据实际情况任选一种。在有争议时,同一组分并列的测定方法以1法为准。
2?1?2 化学分析所用的天平应1至0.0001克。天平与砝码应定期进检定。称取试样时应1至0.0002克。
2?1?3 化学分析所用的滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。
2?1?4 分析试样应于105~110℃烘箱中烘干1小时,在干燥{TodayHot}器中冷却至室温后称量。
2?1?5 化学分析所用的水应为蒸馏水或去离子水;所用试剂应为分析纯或优级纯;用于标定的试剂除另有说明外应为基准试剂,标准溶液应定期标定。在进行分析时,应作空白试验。
2?2 试样的制备
试样经清选后粉碎,避免引进杂质,通过孔径为0.08毫米筛,贮存于带磨口塞的磨口瓶中备用。
2?3 烧失量的测定
称取约1克试样于已恒重的铂坩埚或瓷坩埚中,放入高温炉内,从低温升起,在550℃灼烧1小时。在干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧,直至恒重。
G-G1
X1=-------×100…………………………(1)
式中:G—灼烧前试样重量,克;
G1—灼烧后试样重量,克。
2?4 二氧化硅的测定
2?4?1 重量法-分光光度法
2?4?1?1 试剂与仪器 {HotTag}
a? 无水碳酸负。
b? 盐酸(比重1.19,+1,5+95,1M)。
c? 硫酸(1+4)。
d? 40%氢氟酸。
e? 氢氧化钠溶液[10%(m/ν)]:称取10克氢氧化钠于塑料杯中,加1000毫升水溶解,贮存于塑料瓶中。
f? 氟化钾溶液[2%(m/ν)]:称取2克氟化钾于塑料杯中,加100毫升水溶解,贮存于塑料瓶中。
g? 硼酸溶液[2%(m/ν)]。
h? 对硝基酚指示剂[0.5%(m/ν)]:溶于乙醇中。
i? 95%乙醇。
j? 钼酸铵[(NH4)6Mo7O24?4H2O]:称取8克钼酸铵溶于100毫升水中,过滤,贮存于塑料瓶中。
h? 抗坏血酸溶液[2%(m/ν)]:使用时配制。
i? 二氧化硅标准溶液:准确称取0.1000克预先经1000℃灼烧1小时高纯石英(纯度为99.99%以上)于铂坩埚中,加2克无水碳酸钠,混匀。先低温加热,逐渐升高温度到1000℃,得到透明熔体,继续熔融3~5分钟。冷却,用热水浸取熔块于300毫升的塑为杯中,加入150毫升沸水,搅拌使期溶解(此时溶液应澄清)。冷却,移入1升容量瓶中,用水稀释至杯线,摇匀立即转移到塑料瓶贮存。此溶液每毫升含0.1毫克二氧化硅。
m? 分光光度计。
2?4?1?2 二氧化硅比色标准曲线的绘制
于一组100毫升容量中,加5毫升1M盐酸及20毫升水,摇匀,取0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8毫升二氧化硅标准溶液,加8毫升钼酸铵溶液,摇匀,于20~30℃放置15分钟,15毫升盐酸(1+1),用水稀释至90毫升左可。加5毫升坏血酸溶液用水稀释至标线,摇匀。1小时后,于分光光度计上,以试剂空白作参比,选用5毫米比色皿,在波长700纳米处测定溶液的吸光度。按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。
2?4?1?3 分析步骤
称取约0.5克试样于铂坩埚中,加1.5克无水碳酸钠,与试样混匀,再取0.5克无水碳酸钠铺表面,盖上坩埚盖,先低温加热,逐渐升高温度至1000℃,熔融至透明状态,继续熔融15分钟。用坩埚钳夹持坩埚,小心旋转,使熔融物均匀地附在坩埚内壁。冷却,用热水浸取熔块入铂蒸发皿(或瓷蒸发皿)中。盖上表面皿,加10毫升盐酸(1+1)溶解熔块,用少量盐酸(1+1)及热水洗净坩埚,洗液并入蒸发皿内,将皿置于水浴上蒸发至无盐酸味,冷却。加5毫升盐酸(比重1.19),放置约5分钟,加50毫升热水,搅拌使盐类溶解。用中速定量滤纸倾泻过滤,滤液用250毫升容量瓶承接,以热盐酸(5+95)洗涤皿壁及沉淀8~10次,热水洗~5次。在沉淀上加4滴硫酸(1+4),将滤纸和沉淀移入铂坩埚中,放在电炉上低温烘干,升高温度使滤纸充分灰化。于1100℃灼烧1小时,在干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧,直到至恒重。将沉淀用水润湿,加4滴硫酸(1+4)及5~7毫升氢氟酸,于低温电炉上蒸发至干,重复处理一交次。逐渐升高温度驱尽三氧化硫白烟,将残渣于1100℃灼烧15分钟,在干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧直至恒重。
将上面的滤液用水稀释至标线,摇匀。吸取25毫长滤液于100毫升塑料杯中,加5毫升氟化钾溶液,摇匀。放置10分钟后,加5毫升硼酸溶液,中1滴对硝基酚指示剂,滴加氢氧化钠溶液至溶液变黄色,加5毫升1M盐酸,移入100毫升容量瓶中。加8毫升乙醇,以下分析步骤同标准曲线的绘制,测定吸光度。从标准曲线上查得二氧化硅的含量(C)。
二氧化硅的百分含量(X2)按式(2)计算:
G1-G2 C ×10
X2=(--------+----------)×100………………………(2)
G G×100
式中:G1—灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚重量,克;
G2—经氢氟酸处理后灼烧的残渣及坩埚重量,克;
G—试样重量,克;
C—在标准曲线上查得所分取滤液中二氧化硅的含量,毫克。
2?4?2? 容量法(氟硅酸钾法)
2?4?2?1 试剂
a? 硝酸(比重1.42)。
b? 盐酸(1+1)。
c? 氢氧化钾。
d? 95%乙醇。
e? 氯化钾。
f? 氟化钾溶液[5%(m/ν)]。
g? 氯化钾溶液[5%(m/ν)]:称取5克氯化钾,溶于50毫升水中,加50毫升乙醇,摇匀。
h? 氯化钾乙醇溶液[15%(m/ν)]:称取15克氟化钾放在塑料杯中,加80毫升水和20毫升硝酸使其溶解,加氯化钾至饱和,放置过夜,过滤到塑料瓶中。
i? 酚酞指示剂[1%(m/ν)]:溶于乙醇中。
j? 0.15M氢氧化钠标准溶液:称取30克氢氧化钠溶于5升经煮沸过的冷水中,贮存于装有钠石灰干燥管的塑料瓶中,充分摇匀。
氢氧化钠标准溶液的标定:称取约0.7克苯二甲酸钾于300毫升烧杯中,加放150毫升经煮沸、 冷却、中和过的水,搅拌使其溶解。加15滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。
氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度按式(3)计算:
m×60.08×1000
GSO2=----------------………………………………(3)
ν ×816.80
式中:Yso2—氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度,毫克/毫升;
m—称取苯二甲酸氢钾重量,克;
ν— 滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,毫升;
60.08—二氧化硅的分子量;
816.08—苯二甲酸氢钾的分子量。
2?4?2?2 分析步骤
称取约0.1克试样于镍坩埚中,加2克左右氢氧化钾,先低温熔融,经常摇支坩埚。然后,在600~650℃继续熔融15~20分钟。旋转坩埚,使熔融物均匀地附着在坩埚内壁。冷却,用热水浸取熔融物于300毫升塑料杯中。盖上表面皿,一次加入15毫升硝酸,再用少量盐酸(1+1)及水洗净坩埚,洗液并于塑料杯中,控制试液体积在60毫升左右。冷却至室温,在搅拌下加入氯入钾至过饱和(过饱和量控制在0.5~1克),缓慢加入10毫升氟化钾溶液,用塑料棒搅拌,放置7~10分钟。用塑料漏斗或涂蜡玻璃漏斗以快速定性滤纸过滤,用氯化钾溶液洗涤塑料杯2~3次,再洗涤滤纸一次。将滤纸和沉淀放回原塑料杯中,沿杯壁加入10毫升氯化钾乙醇溶液及1毫升酚酞指示剂。用0.15M氢氧化钠标准溶液中和未洗净的残余酸,仔细搅拌滤纸,并擦洗杯壁,直至试液呈现微红色不消失。加入200~250毫升中和过的沸水,立即以0.15M氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。
二氧化硅的百分含量(X2)按式(4)计算:
Tso2×ν
X=------------×100…………………………………(4)
G ×1000
式中: Tso2—氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度,毫克/毫升;
ν—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积,毫升;
G—试样重量,克。
2?5 三氧化二铝的测定
2?5?1 试剂
a? 40%氢氟酸。
b? 硫酸(1+1)。
c? 盐酸(1+1)。
d? 氨水(1+1)。
e? 36%乙酸。
f? 氢氧化钾溶液[20%(m/ν)]:贮存于塑料瓶中。
g? 六次甲基四胺溶液。
h? 二甲酚橙指示剂[0.2%(m/ν)]。
i? 0.01M乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液:称取3.7克EDTA于烧杯中,加入约200毫升水,加热溶解,用水稀释至1升;
j? 0.01M乙酸锌标准溶液:称取2.1克乙酸锌于烧杯中,加入少量水及2毫升乙酸溶液,用水稀释至1升。
k? 氧化钙标准溶液:准确称取l.7848克预先经105~110℃烘干2小时的碳酸钙溶于20毫升盐酸(1+1)中,加热微沸,以驱尽二氧化碳。冷却,移入1升容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含1毫克氧化钙。
i? 钙指示剂[2-羟基(2)羟基-4-磺酸-1重氮萘)-萘酸]:将1克钙指示剂与50克硫酸钾混合,在玛瑙乳钵中研磨混匀,贮存于磨口棕色瓶中。
EDTA标准溶液的标定:吸取10毫升氧化钙标准溶液于300毫升烧杯中,加约150毫升水,滴加氢氧化钾溶液调节PH值近似为12后,再加2毫升氢氧化钾溶液于。加入适量的钙指示剂,用0.01MEDTA标准溶液滴定至由酒红色变为亮蓝色。
EDTA标准溶液对三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度按式(5)、(6)、(7)计算:
m 101.96
TAl2O3=-------------------------------×--------------------…………………(5)
ν×56.08 2
m
TCaO=---------------------------------------………………………………………(6)
ν
m
TMgO=------------------------------------------×40.30…………………………(7)
ν×56.08
式中:TAl2O3—EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度,毫克/毫升;
TCa—EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度,毫克/毫升;
TMgO—EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度,毫克/毫升;
m—取氧化钙的量,毫克;
ν—标定时消耗EDTA标准溶液的体积,毫升;
101.96—三氧化二铝的分子量;
56.08—氧化钙的分子量;
40.03—氧化镁的分子量。
乙酸锌标准溶液与EDTA标准溶液体积比的测定:取10毫升0.01MEDTA标准溶液于300毫升烧杯中,加约150毫升水,再加5毫升六次甲基四胺溶液(此时溶液PH应为5.5~5.8)和3~4滴二甲酚橙指示剂,用0.01M乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色。
乙酸锌标准溶液体积比按式(8)计算:
10
K=-----……………………………………………(8)
ν
式中:K—每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数;
ν—滴定时消耗乙酸锌标准溶液的体积,毫升。
2?5?2 分析步骤
称取约0.5克试样于铂皿中,用少量水润湿,加1毫升硫酸(1+1)和7~10毫升氢氟酸,于低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟。重复处理一次,逐渐升高温度,驱尽三氧化硫白烟。冷却,加10毫升盐酸(1+1)及适量水,加热溶解。冷却后,移入250毫升容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此为试液(A)。
吸取25毫升试液(A)于300毫升烧杯中,有滴定管准确加入10毫升0.01MEDTA标准溶液,以氨水(1+1)调节试液PH至3~3.5煮沸2~3分钟,冷却至室温,用水冲稀到200毫升左右。加5毫升六次甲基四胺溶液(此时溶液PH应为5.5~5.8)和3~4滴二甲酚橙指示剂,用0.0M乙酸锌标准溶液滴定至试液由黄色变为红色。
三氧化二铝的百分含量(X3)按式(9)计算:
TAl2O3×(ν1-ν2×K)×10
X3=--------------------------×100-(0.6380X4+0.6384X5)………………(9
) G×1000
式中: TAl2O3—EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度,毫克/毫升;
ν1—1加入EDTA标准溶液的体积,毫升;
ν2—滴定过量EDTA消耗乙酸锌标准溶液的体积,毫升;
K—每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数;
G—试样重量,克;
0.684—三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数;
0.6380—二氧化钛对三氧化二铝的换算系数;
X4—二氧化钛的百分含量,%’
X5—三氧化二铁的百分含量,%。
2?6 二氧化钛的测定(二安替比林甲烷比色法)
2?6?1 试剂与仪器
a? 硫酸(1+1)。
b? 盐酸(1+1,1+2)。
c? 抗坏血酸溶液[1%(m/ν)]:使用时配制。
d? 二安替比林甲烷溶液[3%(m/ν)]:将3克二安替比林甲烷溶于100毫升1M盐酸中,过滤后使用。
e? 二氧化钛标准溶液:准确称取0.1000克预先经800~950℃灼烧2小时的二氧化钛于铂坩埚中,加约3克焦硫酸钾,先在低温电炉上熔融,再移至喷灯上熔至呈透明状态。放冷后,用20毫升热硫酸(1+1)浸取熔块于预先盛有80毫升硫酸(1+1)的烧杯中,加热溶解,冷却后,移入1升空量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含0.1毫克二氧化钛。
吸取100毫升上述二氧化钛标准溶液于1升容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液每毫各含0.01毫克二氧化钛。
f? 分光光度计
2?6?2 二氧化钛标准曲线的绘制
取0,1.0,3.0,5.0,7.0,9.毫升二氧化钛标准溶液(每毫升含0.01毫克二氧化钛),分别放入一组100毫升容量瓶中,依次加入10毫升盐酸(1+2),10毫升抗坏血酸溶液,20毫升二安替比林甲烷溶液,用水稀释至标线,摇匀。放置40分钟后,于分光光度计上,以试剂空白作参比,选用2厘米比色皿,在波长430纳米处测定溶液的吸光度,按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。
2?6?3 分析步骤
吸取50毫升2?5?2 试液(A)于100毫升容量中,以下步骤同标准曲线的绘制,测定吸光度,从标准曲线上查得所分取试液中二氧化钛的含量(C)。
二氧化钛的百分林含量(X4)按式(10)计算:
C×5
X4=-----------×100………………………………(10)g
G×1000
式中: C—在标准曲一上查得所分取试液中二氧化钛的含量,毫克;
G—2?5?2中试样重量,克。
2?7 三氧化二铁的测定
2?7?1 邻啡口罗啉比色法
2?7?1?1 试剂与仪器
a? 氨水(1+1)。
b? 盐酸(1+1)。
c? 硝酸(比重1.42)。
d? 对硝酚指示剂[0.5(m/ν)]:溶于乙醇中。
e? 盐酸羟胺溶液[10(m/ν)]。
f? 邻菲口罗啉溶液[0.1(m/ν)]:称取0.1克邻菲口罗啉溶于10毫升乙醇,加90毫升水混匀。
g? 酒石酸溶液[10(m/ν)]。
h? 三氧化二铁标准溶液:准确称取0.1000克预先经105~110℃烘干2小时的三氧化二铁于烧杯中,加20毫升盐酸(1+1)2毫升硝酸加热溶解。冷却,移入1升容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。此溶液每毫升含0.1克三氧化二铁。
吸了100毫升述三氧化二铁标准溶液,放入500毫升容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
此溶液每毫升含0.02毫克三氧化二铁。
i? 分光光度计。
2?7?1?2 三氧化二铁标准曲线的绘制
取0,1.0,3.0,5.0,7.0,9.0,11.0毫升三氧化二铁标准溶液(每毫升含0.02毫克三氧化二铁),分别放入一组100毫升容量瓶中,用水稀释至40~50毫升。加4毫升酒石酸溶液,1~2滴对硝基酚指示剂,滴中胺水(1+1)至溶液呈现黄色,随即滴加盐酸至溶液刚无色。此时溶液PH值近似为5,加2毫升盐酸羟胺溶液,10毫升邻菲口罗啉溶液,用水稀释至标线,摇匀。
放置20分钟后,于分光光度计上,以试剂空白作参比,选用1厘米比色皿,在波长510米处测定溶液的吸光度。按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。
2?7?1?3 分析步骤
吸取25毫升2?5?2中试液(A)于100毫升容量瓶中,用水稀释至40~50毫升,以下分析步骤同标准曲线的绘制。测定吸光度,从标准曲线上查得三氧化二铁的含量(C)。
三氧化二铁的百分含量(X3)按式(11)计算:
C×10
X5=----------×100………………………………………(11)
G×1000
式中: C—在标准曲线上查得所分取试液中三氧化二铁的含量,毫克;
G—2?5?2中试样重量,克。
2?7?2 原子吸光谱法
2?7?2?1 试剂与仪器
a? 盐酸(1+1)。
b? 硝酸(比重1.42)。
c? 40%氢氟酸。
d? 70%高氯酸。
e? 氯化锶(SrCl2?6H2O)溶液[20%(m/ν)]贮存于塑料瓶中。
f? 氯化钾溶液[20%(m/ν)],贮存于塑料瓶中。
g? 氧化钠标准溶液:准确称取1.885克预先经105~110℃烘干2小时的氯化钠溶于水中,移入1升容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮存于塑料瓶中。此溶液每毫升含1毫克氧化钠。
h? 氧化钾标准溶液:准确称取1.580克预先经105~110℃烘干2小时的氯化钾溶于水中,移入1升容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮存于塑料瓶中,此溶液每毫升含1毫克氧化钾。
i? 氧化钙标准溶液:准确称取1.7848克预先经105~110℃烘干2小时的碳酸钙溶于20毫升盐酸(1+1), 加热微沸,以驱尽二氧化碳,冷却,移入1升容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮存于塑料瓶中,此溶液每毫升含1毫克氧化钙。
j? 氧化镁标准溶液:准确称取0.5000克预先经950℃灼烧过的氧化镁溶于20毫升盐酸(1+1)中,加热溶解,冷却,移入500毫升容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮存于塑料瓶中,此溶液每毫升含1毫克氧化镁。
k? 三氧化二铁标准溶液:准确称取0.5000克预先经105~110℃烘干2小时的三氧化二铁溶于40毫升盐酸(1+1)2毫升硝酸中,加热溶解,冷却。移入500毫升容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。贮存于塑料瓶中,此溶液每毫升含1毫克三氧化二铁。
l? 混合标准溶液:分别吸取浓度为每毫升含1毫克的氧化钾、氧化钠、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁标准溶液各20毫升,放入同一个1升容量瓶量中,用水稀释至标线,摇匀。
得到浓度为20微克/毫升混合标准溶液。
m? 标准系列溶液:准确吸取混合标准溶液5.0,10.0,15.0,20.0,25.0,30.0,35.0,40.0毫升分别放入一组100毫升容量瓶中,加4毫升盐酸(1+1)和5毫升氯化锶溶液,用水稀释至标线,摇匀。此标准系列溶液中氧化钾、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁浓度1?2?3?4?5?6?7?8微克/毫升,供测定氧化钾、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁用。
另取混合标准溶液25.0,30.0,35.0,40.0毫升,分别放入一组100毫升容量瓶中,加4毫升盐酸(1+1)和5毫升氯化钾溶液,用水稀释至标线,摇匀。此标准系列溶液中氧化钠、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁浓度为5?6?7?8微克/毫升,供测定氧化钠用。
n? 原子吸光光度计
2?7?2?2 分析步骤
称取约0.1克试样置于铂皿中,用少量水润湿,加1毫升高氯酸和10~15毫升氢氟酸,于低温炉上加热分解,蒸发至糊状,用水冲洗皿壁,再加0.5毫升高氯酸,继续加热蒸发至高氯酸白烟冒尽。冷却后,加约25毫升水和8毫升盐酸(1+1),缓慢加热20~30分钟,待残渣一部溶解后,冷却至室温移入200毫升容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。此为试液(B),供测定三氧二铁用。
将仪器调节至最佳工作状态,用空气-乙炔火焰,用镁灯在248纳米处以试剂空白作参比,对试液(B)和标准系列溶液进行测定。如果试样溶液和标准系列溶液浓度接近则按直接比较法计算,否则,需测定两个参考标准,按内插法计算:
AX
CX=----×C标…………………………………………(12)
A标
式中: CX—被测溶液中元素氧化物浓度,微克/毫升;
CX—标准溶液浓度,微克/毫升;
A—被测溶液的吸光度;
A标—标准溶液的吸光度。
内插法按式(13)计算:
C2-C1
CX=C1+-------(AX-A1)………………………………(13)
A2-A1
式中: CX—被测溶液中元素氧化物浓度,微克/毫升;
C1、C2—标准溶液浓度,微克/毫升;
A1、A2—标准溶液吸光度;
AX—待测溶液的吸光度。
三氧化二铁的百分含量(X5)按式(14)计算:
CX×ν
X5=-----------×100………………………………(14)
G×10[6]
式中: CX—被测溶液中三氧化二铁浓度,微克/毫升;
ν—测量溶液的体积,毫升;
G—试样重量,克。
2?8 氧化钙的测定
2?8?1 络合滴定法
2?8?1?1 试剂
a? 三乙醇胺(1+1)。
b? 氢氧化钾溶液[20%(m/ν)]。
c? 钙指示剂(见2?5?1)。
d? 0.01MEDTA标准溶液(见2?5?1)。
2?8?1?2 吸取25毫升2?5?2中试液(A)于300毫升烧杯中,用水稀释至约150毫升,加3毫升三乙醇胺(1+1),滴加氢氧化钾溶液至溶液PH值近似为12,再加2毫升氢氧化钾溶液。加入适量钙指示剂,用0.01MEDTA标准溶液滴定至试液由酒红变为亮蓝色。
氧化钙的百分含量(X[6])按式(15)计算:
TCaO×ν1×10
X[6]=----------------×100…………………………(15)
G×1000
式中: TCaO—EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度,毫克/毫升;
ν1—滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积,毫升;
G—2?5?2试样重量,克。
2?8?2 原子汲收光谱法
2?8?2?1 试剂与仪器同2?7?2?1。
2?8?2?2 分析步骤
吸取20毫升2?7?2?2中试液(B)于100毫升容量瓶中,加4毫升盐酸(1+1)及5毫升氯化锶溶液,用水稀释至杯线,摇匀。此为试液(C)供测定氧化钾、氧化钙、氧化镁用。
将依器调至最佳工作状态,用空气-乙炔火焰,用在422.7纳米处以试剂空白作参比,参照2?7?2?2对试液(C)和标准系列溶液进行测定。
氧化钙的百分含量(X[6]按式(16)计算:
CX×ν×10
X[6]=-------------×100…………………………………(15)
G×106
式中: CX—被测溶液中氧化钙的浓度,微克/毫升;
ν—测量溶液的体积,毫升;
G—2?7?2?2中试样重量,克。
2?9 氧化镁的测定
2?9?1 络合滴定法
2?9?1?1 试剂
a? 三乙醇胺(1+1)。
b? 氨水(1+1)。
c? 氨水-氯化铵缓冲溶液(PH为10):称取67.5克氯化铵溶于适量水中,加570毫或氨水(比重0.90),然后用水稀释至1升。
d? 酸性铬深蓝-萘酚绿B(1:3)混合指示剂:将混合指示剂与硝酸钾按1:50的比例在玛瑙乳钵中研磨混匀,贮存于磨口棕色瓶中。
e? 0.01MEDTA标准溶液(见2?5?1)。
2?9?1?2 分析步骤
吸取25毫升2?5?2中试液(A)于300毫升烧杯中,用水稀释至约150毫升,加3毫升三乙醇胺(1+1),氨水调至PH值近似为10,再加10毫升氨水-氯化铵缓冲溶液及适量酸性铬深蓝-萘酚绿B混合指示剂,用0.01MDETA标准溶液滴定至试液由紫红变为蓝绿色。
氧化镁的百分含量(X7)按式(17)计算:
TMgO×(ν2-ν1)×10
X[7]=--------------------×100…………………………(17)
G×1000?
式中: TMgO—EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度,毫克/毫升;
ν1—1滴定钙时消耗EDTA标准溶液的体积,毫升;
ν2—滴定钙、镁含量时消耗EDTA标准溶液的体积,毫升;
G—2?5?2中试样重量,克。
2?9?2 原子吸收光谱法
2?9?2?1 试剂与仪器同2?7?2?1
2?9?2?2 分析步骤
将仪器调至最佳工作状态,用空气-乙炔火焰,用镁灯在285.2米处以试剂空白作参比,参照氧化镁的百分含量(X2)对试液(C)和标准系列溶液进行测定。
氧化镁的百分含量(X7)按式(18)计算:
Cx×ν×10
X7=--------------×100…………………………………(18)
G×10
式中: CX—被测溶液中氧化镁的浓度,微克/毫升;
ν—测量溶液的体积,毫升;
G—2?7?2?2中试样重量,克。
2?10 氧化钾和氧化钠的测定
2?10?1 原子吸光谱法
2?10?1?1 试剂与仪器同2?7?2?1。
2?10?1?2 分析步骤
吸取10毫升2?7?2?2试液(B)于100毫升容量瓶中,加4毫升直酸(1+1)和5毫升氯化钾溶液,用水稀释至标线,摇匀。供测定氧化钠。
将仪器调至最佳状态,用空气-乙炔火焰,用钾灯在766.5纳米处和钠灯在589.纳米处以试剂空白作参比,参照2?7?2?2对2?8?2?2试注(C)和上述溶液以及标准系列溶液进行氧化钾、氧化钠的测定。
氧化钾及氧化钠的百分含量(X8、X9)按式(19)、(20)计算:
Gxl×ν×10
X8=---------------×100…………………………………(19)
G×10[6]
Cx2×ν×20
X9=---------------×100…………………………………(20)
G ×10[6]
式中: CX1—被测溶液中氧化钾的浓度,微克/毫升;
CX2—被测溶液中氧化钠的浓度,微克/毫升;
ν—测量溶液的体积,毫升;
G—2?7?2&