不饱和聚酯树脂80℃下反应活性测定方法

  本标准适用于不饱和聚酯树脂80℃下反应活性的测定。   本标准等效采用ISO 584-1982《塑料——不饱和聚酯树脂——80℃下反应活性的测定(常  规方法)》。  1  名词、术语    1.1  不饱和聚酯树脂的反应活性：加入引发剂后80℃下树脂的聚合反应速度，用放热峰  、凝胶时间和固华时间来表征。   1.2  放热峰：指不饱和聚酯树脂-引发剂混合液在聚合反应过程中可达到的最高温度。   1.3  凝胶时间：指反应中混合液温度，从65℃升至90℃所需的时间。   1.4  固化时间：混合液温度超过90℃时，从65℃升至放热峰所需的时间。  2  方法原理     100g树脂和1g引发剂的混合液，注入规定尺寸的试管中，于80℃恒温水浴加热下，观察  或记录混合物温度的变化。  3  试剂    3.1  过氧化二苯甲酰：纯度不低于98%，精制方法见附录A。     注：过氧化二苯甲酰是危险品，应引起重视。   3.2  邻苯二甲酸二丁酯：分析纯。   3.3  苯乙烯：工业一级品。  4  仪器和设备    4.1  超级恒温水浴。   4.2  玻璃试管：内径为18±0?5mm，壁厚为1?5±0?2mm，长度不小于150mm。   4.3  测温元件   4.3.1  热电偶：铁-康铜热电偶或镍铬-考铜热电偶(EA-2)，热电偶丝直径为0?5～1mm。   4.3.2  温度计：0～100℃，分度值为0?5℃。   4.4  温度记录仪：与热电偶配套，所用记录纸应保证其温度准确至1?，时间读数准确至  15s。   4.5  天平：最大称量200g，感量分别为0?001g和0?1g   4.6  秒表。  5  试验方法    5.1  不饱和聚酯树脂80℃下反应活性的测定(仲裁法)   5.1.2  热电偶可用绞结或焊接的方法形成接点。绞结要求，绞结数5个，应平服、紧密、  无毛刺。     5.1.3  在250ml烧杯中，分别称取1±0?01g过氧化二苯甲酰和邻苯二甲酸二丁酯，加以  混合并加入100±1g不饱和聚酯树脂。将混合液置于15～30℃下连续搅拌2～3min直至均匀透  明。立即将混合液注入试管，试样量以充至试管高70～80mm为好。   5.1.4  开启温度记录仪，记录试样在反应过程中温度-时间曲线。   5.1.5  重复试验，待连续二次试验温度测定值相差不超过5℃，时间测定值相差不超过10  %为止。   5.2  不饱和聚酯树脂80℃凝胶时间的测定[1)]   5.2.1  用分析天平称取0?3±0?002g过氧化二苯甲酰于50ml烧杯中，加入6～7滴苯乙烯  润湿过氧化二苯甲酰，搅拌均匀。再称取30±0?002g的样品于烧杯中，以玻璃棒搅拌透明  为止。   5.2.2  混有引发剂的样品倒入试管至70～80mm,将温度计插入试样中心处，然后将试管放  入80±0?5℃的水浴中，使试样液面低于水浴面5～10mm。   5.2.3  当试样温度升至65℃即按秒表，待温度升至90℃停止秒表，其所需时间即为试样  的80℃凝胶时间。   5.2.4  重复试验，二次连续测定时间差不得大于10%，否则，重新进行试验。  6  试验报告     试验报告包括以下全部或部分内容：    a.  试样名称、牌号、批号；    b.  试验条件，如热电偶类型、规格和连接方式等；    c.  试样放热峰、凝胶时间、固化时间测定值及二次测定值的算术平均值；     注：若采用5?2试验方法，其结果只需报告本条款中的凝胶时间。    d.  绘出试样温度-时间曲线；    e.  注明与本标准不同的测试条件，例如：热电偶、加热介质、引发剂及其他助剂等；    f.  测试人员、测试日期。   __________________    采用说明：    1)ISO 584-1982中无此方法。                                附  录  A                          过氧化二苯甲酰精制方法                                (参考件)   将化学线的过氧化二苯甲酰溶解于丙酮制成饱和溶液，经过滤，用5倍于丙酮的蒸馏水徐  徐滴入激烈搅拌中的饱和溶液，尔后将析出沉淀用吸滤瓶抽滤并用甲醇润湿、干燥，移入干  燥器中继续干燥二天后装棕色瓶封存于冰箱。                            _____________________   附加说明：   本标准由国家建筑材料工业局提出，由全国纤维增强塑料标准化技术委员会归口。     本标准由华东化工学院和天津合成材料厂起草   本标准主要起草人程学弘、赵玉庭、杜礼明、柏孝达。?